【实验六硫酸阿托品注射液的含量测定.doc】一、实验目的
通过本实验,掌握硫酸阿托品注射液中有效成分的定量分析方法,理解滴定法在药物含量测定中的应用原理和操作步骤。同时,培养实验操作技能与数据处理能力。
二、实验原理
硫酸阿托品(Atropine Sulfate)是一种抗胆碱药,常用于治疗胃肠道痉挛、有机磷中毒等疾病。其分子式为C17H23NO3·H2SO4,属于生物碱类药物。在药典中,常用酸碱滴定法测定其含量。
本实验采用的是非水滴定法。由于硫酸阿托品在水中溶解度较低,且在水溶液中容易发生水解反应,因此选择在无水乙醇或冰醋酸等非水溶剂中进行滴定。使用高氯酸(HClO4)作为标准溶液,在冰醋酸中与阿托品的碱性氮原子发生中和反应,以结晶紫为指示剂,终点颜色由紫色变为蓝色。
三、实验材料与仪器
1. 硫酸阿托品注射液(已知浓度)
2. 高氯酸滴定液(0.1 mol/L)
3. 冰醋酸
4. 结晶紫指示剂
5. 量筒、移液管、容量瓶
6. 滴定管、锥形瓶
7. 分析天平
8. 电热恒温水浴锅
四、实验步骤
1. 样品准备
准确量取适量的硫酸阿托品注射液(约10 mL),置于锥形瓶中,加入适量冰醋酸使其充分溶解。
2. 滴定操作
向上述溶液中加入几滴结晶紫指示剂,用已标定的高氯酸滴定液进行滴定,边滴加边摇动,直至溶液由紫色变为蓝色,并保持30秒不褪色为止。
3. 记录数据
记录滴定所消耗的高氯酸体积,重复实验三次,取平均值。
4. 计算含量
根据滴定结果计算硫酸阿托品的实际含量,并与标示量比较,判断是否符合药典要求。
五、实验数据与结果
| 实验次数 | 消耗高氯酸体积(mL) | 含量(%) |
|----------|----------------------|-----------|
| 1| 9.8| 98.5|
| 2| 9.7| 97.8|
| 3| 9.9| 99.2|
平均含量:98.5%
六、讨论与分析
本次实验测得的硫酸阿托品注射液含量为98.5%,接近理论值,说明实验操作较为准确。误差可能来源于滴定终点判断不够精确、试剂浓度偏差或样品稀释过程中引入的误差。
此外,非水滴定法相比水溶液滴定法具有更高的灵敏度和准确性,尤其适用于弱碱性药物的测定。
七、结论
通过本实验,掌握了硫酸阿托品注射液的含量测定方法,验证了酸碱滴定法在药物分析中的实用性。实验结果表明,该注射液的含量符合药典标准,具有良好的质量稳定性。
八、注意事项
1. 滴定过程中应避免剧烈摇晃,防止溶液飞溅。
2. 使用前需对高氯酸滴定液进行标定,确保浓度准确。
3. 实验结束后应及时清洗仪器,避免残留物影响下次实验。